Jaký faktor určuje krystalizaci?

Zlepšete proces krystalizace měřením tvaru, velikosti a počtu krystalů v proudu

Řekněte nám prosím o svém úkolu. Vyžádejte si ceny nebo informace Zavolejte specialistovi Vyžádejte si informace Vyžádejte si online demo /content/ru/ru/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/How-To-Measure-Crystal-Size-Distribution.fb.1.c.11.html Vyžádejte si ceny

Průvodce designem krystalizačního procesu

• Úvod do krystalizace a precipitace
• Základy: Rozpustnost a metastabilní šířka zóny
• Přesycení je hnací silou krystalizace

Odstraňte potřebu odběru vzorků a přípravy vzorků

Získání reprezentativního vzorku

Off-line analýza vzorku se obvykle provádí za účelem stanovení disperzity na konci experimentu nebo během výroby. Ačkoli je tento přístup rozšířený, v případě krystalů existují omezení:

• Krystaly se mění s teplotou a snadno se rozdrtí, takže je velmi obtížné sbírat reprezentativní vzorky a analyzovat je.
• Mnoho krystalických systémů je toxických a nevhodných pro odběr vzorků.
• Je obtížné odebrat dostatek vzorků k určení rychlosti změny vlastností krystalů.
• Prodleva mezi odběrem vzorku a analýzou je obvykle příliš dlouhá na to, aby ovlivnila kvalitu produktu.

Proč jsou velikost a tvar krystalu důležité

Zlepšete kvalitu produktu a efektivitu procesu

Tyto obrázky ParticleView ukazují složitost tvarů a struktur různých krystalů. Struktura se liší od velkých a kulatých „nugetů“ až po krásné a křehké „dendrity“, díky čemuž je obtížné krystaly oddělit a následně s nimi pracovat.

• Krystaly na obrázek A, s největší pravděpodobností bude filtrován bez problémů. Filtrát rychle projde mezi velkými „oblázky“.
• Záznamy zapnuty obrázek B nejhůře filtrovatelné. Obvykle se hromadí v hromadách a vytvářejí vrstvu, která brání průchodu výluhu. V důsledku toho se filtrace zpomaluje, přičemž její doba se mění v závislosti na způsobu odstraňování krystalů z krystalizátoru.
• Na obrázek C je znázorněn další případ pomalé filtrace. Malé krystaly uzavírají mezery mezi většími a ztěžují průchod filtrátu. Tento problém je rozšířený, protože v mnoha případech se krystalizace provádí buď rychlým ochlazením nebo zavedením antirozpouštědla (pro zvýšení výtěžku produktu), což vede k nadměrné nukleaci sekundárních krystalů. V mnoha případech se pro usnadnění výstupu z krystalizátoru zvýší intenzita míchání, což způsobí rozpad krystalů.
• Případ zobrazený v obrázek D , se vyskytuje častěji, než by se dalo očekávat (alespoň v naočkovaných organických krystalizačních systémech). Takové struktury je téměř nemožné vidět laboratorním mikroskopem, protože se během odběru a přípravy vzorku ničí. Snímky pořízené ParticleView však odhalují neobvyklou krásu dendritické struktury. Podobný dendrit se obvykle vytvoří, pokud se do roztoku přidá mleté ​​semeno. Na povrchu zárodečných krystalů je mnoho defektů a nepravidelností. Vyrůstají z nich dlouhé paprsky. Je těžké předpovědět, jak budou krystaly s takovou strukturou filtrovány. S největší pravděpodobností dojde k jejich fragmentaci a trvání filtrace bude záviset na tom, jak k tomu dojde.

Mikroskopie v reálném čase

Studiem krystalů v reálném čase mohou vědci lépe porozumět podstatě krystalizačních procesů. Sondový videomikroskop ParticleView V19 s technologií PVM (zobrazování a měření částic) umožňuje pozorovat krystaly a krystalové struktury během krystalizace bez nutnosti vzorkování. Nukleaci, růst, destrukci a změnu tvaru krystalů lze monitorovat v reálném čase a na základě pozorování lze optimalizovat parametry procesu. Během krystalizace jsou pořizovány snímky s vysokým rozlišením, pomocí kterých lze pozorovat změny velikosti, tvaru a počtu krystalů a okamžitě identifikovat a zkoumat důležité děje v procesu.

Stanovení parametrů částic během procesu

Sonda ParticleTrack s technologií FBRM monitoruje rychlost a stupeň změny krystalů a krystalových struktur za přirozených podmínek krystalizace. S vysokou přesností a v reálném čase detekuje změny velikosti, tvaru a počtu krystalů, jak se mění podmínky procesu. Tato metoda se běžně používá při vývoji krystalizačního procesu. Ve výrobě je sonda výkonným nástrojem, který pomáhá řešit problémy vyskytující se během krystalizace a zajišťuje opakovatelnou výkonnost produktu od šarže k šarži.

Sonda ParticleTrack vám umožňuje:

• určit počet krystalů stejné velikosti pro optimalizaci jejich distribuce velikosti;
• stanovit základní příčinu neuspokojivé krystalizace;
• optimalizovat parametry krystalizace na základě dat získaných o procesu;
• reprodukovatelnost kontrolního procesu;
• porovnat výsledky měření získané během procesu s výsledky laboratorních rozborů vzorků;
• simulovat dopad velikosti a množství krystalů na kvalitu produktu a efektivitu procesu.

Měření odrazu zaostřeného paprsku (FBRM)

Měření velikosti, tvaru a počtu částic v proudu

Sonda ParticleTrack s technologií FBRM je ponořena do proudící suspenze nebo kapkového systému, aniž by ji ředila. Fokusovaný laserový paprsek snímá povrch okénka senzoru a získává jednotlivé délky tětiv, určující velikost, tvar a počet částic. Toto měření se provádí v reálném čase a je doprovázeno dynamickou konstrukcí rozdělení a statistickými zobecněními (například průměr, opakovatelnost).

Technologie velikosti krystalů

Aplikací standardních operací během krystalizace je možné dosáhnout optimální distribuce krystalů ve velikosti a tvaru. V důsledku toho se výrazně zkracuje doba filtrace a sušení, řeší se problémy spojené se skladováním a přepravou produktu, je zajištěna reprodukovatelnost krystalizačních procesů a snižují se náklady.

Průvodce navržením účinného krystalizačního procesu

Tyto bílé knihy pokrývají základní a pokročilé techniky pro optimalizaci velikosti a distribuce tvaru krystalů.

Optimalizujte krystalizaci pomocí analýzy obrazu

Zjistěte, jak může analýza trendů obrazu pomoci zkrátit cykly krystalizace a zlepšit kvalitu a jednotnost krystalového produktu.

Zavádění zárodků během krystalizace

Článek pojednává o nejlepších osevních strategiích a parametrech, které je třeba vzít v úvahu při použití konkrétní osevní techniky. Za posledních 30 let byly krystalizační procesy dobře pochopeny, ale naočkování zůstává náročné.